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测试数据如何验证

时间:2019-10-05 来源:西酱记

在日常测试过程中,对于数据的准确性是大家最关心的问题,而作为第三方检测,数据的准确性对客户来说也是唯一的硬性指标。


各位肯定遇到过审核老师的挑战,客户大人的质疑,这时你是默默的复测,不带一丝顾虑?还是夹杂着满腔的不甘,然后继续默默的复测呢?



当出现以上情况时,你要做的不是问对方错在哪里,而是需要一种方法来验证自己是否真的做错了,错在哪里。


那么,对于不同方法,不同设备,要验证数据准确性又要从何做起呢?以下我就结合我们实验室情况,列举几种,大家也可以留言告诉我自己的看法。


CRM(Certified Reference Material)

有证标准物质


顾名思义,就是带证书的有准确值的标准品

实验室通过测试CRM得到的数据和证书标准值比较,可以直接验证整个测试的准确性。

但是缺点也比较明显,制备困难,价格昂贵,适用范围较窄。


适用测试:TAN,TBN,Viscosity,Water,ICP,FP等


RM(Reference Material) 

参比物质


在润滑油检测中,参比物质的应用很广,参比样品不像CRM可以精准制备,他们通常也是由专门的机构通过大量的平行测试得到的一个相对靠近真值的结果,虽然它们通常也会带有证书,但是允许偏差范围会比较大。

很多标准协会它们有独立的数据比对组织和参比油发放机构,参比油的数据有些是比对实验室统计后获得,也有专门调配的。

这里值得一提的是ASTM旗下的TMC(Test Monitoring Center),在很多润滑油相关标准中,该组织是唯一的实验验证机构(calibration test),也是参比油的指定供应商。


适用测试:

NOACK, SBT, TEOST-MHT, HTHS, TGA-soot, 柴油喷嘴剪切,KRL剪切,橡胶相容性等


SQC(Statistical Quality Control) 

统计控制管理样品


作为实验室最有效的质量控制工具,SQC的工作原理是通过不同时间多次重复测量后得到的统计均值和控制限值,如果样本数据超出控制范围,或在数据中看到一些可疑的变动,那么该测试过程被认为是失控了,这时应停止测试并找出问题后重新测试,直至SQC样品回归正常水平后方可继续测试样品。

当然如果有CRM或RM,可以进一步验证SQC数据的准确性并达到溯源性要求。

一旦得到稳定的控制图和最适当的控制限,那么完全可以认为SQC可以替代CRM,成为实验室数据准确性验证的有力证明。

相比CRM和RM,SQC的应用范围更广,除了完全可以覆盖上述的测试,对于一些没有标准物质或参比物质,不稳定的测试,也可以寻找合适的SQC来监控整个测试的准确性。而且成本也会大大降低。

适用测试:几乎所有定量测试。


回标法


精确定量的分析会用到配制标准溶液测试后绘制外标曲线校准(标准曲线不在我们这次数据验证的讨论范围内),通常曲线的建立比较漫长,而且曲线在短时间内比较稳定,在连续进样后为了检查曲线的稳定性,我们可以通过单点回标的方式验证曲线,进而得知样品数据的准确性。

适用方法:ICP,GC,测氮仪等。


其他方法


还有诸如留样再测,实验室比对样品,加标法,相关性测试验证等很多不同的手段来验证实验数据,咱们下回分解

当然我们还要考虑测试过程中由于样品本身原因带来的测试干扰,比如样品是否适合方法,样品中的污染物质干扰了测试等。

毕竟每个测试都是独立的,有时验证试验数据OK,不代表样品测试的结果准确。


复测不是目的,准确才是目标,希望复测的箭永远击不中你:)



发错了,永远击不中你:)